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在水合锂过程中产生元明粉并进行连续冷冻结晶分离系统

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在水合锂过程中产生元明粉并进行连续冷冻结晶分离系统

发布日期:2022-07-20 作者:网络 点击:

已知:中国四川、湖北、江西、江苏等地均有大型岩盐层,为当地开展盐碱化工作提供了资源保障。盐分,工艺不良也会造成环境污染。 水合锂和硫酸钠混合体系中通常采用以下方法:

1. 批量(型)冷冻结晶分离工艺

采用常规冷冻结晶系统,其原理是利用水合锂和硫酸钠在不同温度下的溶解度差异,当温度降低到-5℃时,混合溶液系统中的硫酸钠以Na2SO4·10H2O晶型析出,并达到分离目的。 水合锂和硫酸钠混合溶液在冷冻结晶装置中冷冻,温度降低到-5~-2°C后,混合液体体系中的熔融硫酸钠与Na2SO4·10H2O晶型析出,之后输送到Natrii Sulfas沉降系统将Na2SO4·10H2O沉降分离,上清液溢流至清液槽储存,从而由结晶2SO4·10H2O的Na分出。

元明粉


这种方法,由于Na2SO4·10H2O先结晶后析出,容易使设备换热器产生结垢,导致换热模拟果逐渐降低;不利于Natrii Sulfas颗粒长度大,颗粒小多,造成分离困难;只能中断生产,产量少。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种能在水合锂过程中进行连续生产硫酸亚钠分离,同时提高连续冷冻结晶的分产率的系统。

本实用新型所解决的技术问题是其技术方案是硫磺钠连续冷制水化锂工艺冷冻晶粒系统,包括冷冻结晶系统、硬生粒系统、薄晶沉淀系统;

所述冷冻结晶系统,包括循环泵、冷冻装置、冷冻结晶装置、卸料泵;所述粗粮系统,包括浓缩机、硫酸钠离心机、旋风水力分离器;所述薄晶沉淀系统,包括沉降器、反冲泵;

所述的冷冻结晶器具有内腔,所述冷冻结晶器设有带内部空间的进料管、循环液出口、冷冻排出口;所述循环液的出口通过循环泵与制冷装置连通,所述制冷装置装置与冷冻结晶装置连接; 所述冷冻出料嘴与出料泵连接;

所述卸料泵具有的卸料口与旋风水力分离器相连,所述旋风水力分离器具有卸料通道,结晶出口;所述卸料通道与冷冻结晶装置的内部空间,所述结晶的出口与浓缩器相连;

所述浓缩机的出液口与硫酸钠离心机的进料口相连,所述的硫酸钠离心机的出口通向沉降器;所述沉降器的顶部设有净化液出口,底部设有沉淀液出口,所述沉淀液出口设有反冲泵,所述反冲泵与进料管相连。

进一步地,所述的制冷设备采用换热器。

进一步地,所述循环液的出口设置在冷冻结晶装置的顶部;所述的冷冻排出口设置在冷冻结晶装置的底部。

进一步地,所述的进料管延伸至冷冻结晶装置的底部;且进料管的端部与冷冻结晶装置的底部有间距。

进一步地,所述沉降器具有内腔,所述沉降器的内腔中部设有搅拌器。

[0017] 进一步的,所述沉降器的内腔设有管状沉降封闭层,并且所述的沉降密封层位于搅拌器和沉降器的内壁之间。

进一步地,所述冷冻结晶器的底部具有锥形的tanα,α为锐角。

进一步地,所述增稠剂的底部具有锥形tanβ,β为锐角。

进一步地,所述沉降器的底部具有锥形tanθ,θ为锐角。

优选地,所述α为60°,β为70°,θ为60°。

本实用新型的有益效果是:本实用新型所述的水合锂生产过程中的硫化钠进行连续冷冻结晶分离系统设有冷冻结晶系统、硬生粒系统、薄晶沉淀系统;在冷冻结晶系统中实现对浆液的冷却,析出晶体,通过在硬生长颗粒系统中生长颗粒使硫酸钠晶体变大;同时通过元明粉将固体硫酸钠通过硝基离心机分离;最终得到硫磺钠后离心机在稀晶沉淀系统中分离出含有亚硫酸氢钠晶体的沉淀液;分离过程中产生的含有细小晶体的沉淀液同时作为晶种循环利用。因此,这个现实系统进行连续冷冻和结晶分离,是可能的[0016] 以所述新型水合锂过程中产生的硫化钠实现产氢氧 锂化过程中不断分离硫化钠,同时通过回收到沉淀液中,利用沉淀液中的晶体作为晶种,沉淀出硫化钠晶体可加速生长,提高亚硫酸钠分离效率;同时提高亚硫酸钠分离收率。

附图说明

图1为本实用新型连续冷冻结晶计件系统的结构示意图;

图中表示:1-循环泵,2-冷冻装置,3-冷冻结晶装置,31-进料管,32-循环流体出口,33-冷冻 出料口,4-出料泵,5-浓缩器,6 -Natrii Sulfas离心机,7-旋风水力分离器,71-出料通道,72-结晶出口,8-沉降器,81-沉降密封层,82-纯化液出口,83-沉淀液出口,9-搅拌器,10-反冲泵。

发明详述

下面结合附图,结合实施例对本实用新型作进一步说明。

如图1所示,本实用新型所述的水合锂生产过程中的亚硫酸钠进行连续冷冻结晶分离系统,包括冷冻结晶系统、硬生粒系统、薄晶沉淀系统;

所述冷冻结晶系统,包括循环泵1、冷冻装置2、冷冻结晶装置3、卸料泵4;所述硬支承结晶系统,包括浓缩机5、硫化钠离心机6、旋风液压分离器7;所述薄辉煌沉淀系统,包括沉降器8,反冲泵10;

所述冷冻结晶装置3具有内腔,所述冷冻结晶装置3设有带内部空间的进料管31、循环液出口32、冷冻排出口33;所述循环液出口32与制冷装置2连通,所述循环泵1制冷装置2连接冷冻结晶装置3;所述冷冻出料嘴33连接出料泵4;

所述卸料泵4具有的卸料口与旋风水力分离器7相连,所述旋风水力分离器7具有卸料通道71、结晶出口72;所述卸料通道71和冷冻结晶装置3的内部空间、所述结晶出口72和浓缩机 5 连接;

所述浓缩器5的出液口与亚硫酸氢钠离心机6的进料口相连,所述亚硫酸氢钠离心机6的出口到达沉淀器8;所述沉淀器8的顶部设有纯化液出口82,底部设有沉淀液体出口83,所述沉淀液体出口83设有反冲泵10,所述反冲泵10与进料管31相连。

在工作过程中:

(1)第一水合锂浆液由进料管31输送到冷冻结晶装置中,当浆液注满循环液出口32后启动循环泵1,循环泵1输出32被循环液吸出浆液,浆液被输送到冷水机 2 并进行降温冷 但是,血清冷却后重新送入冷冻结晶装置3,如此循环往复,将浆液温度冷藏至-5~-2℃之间。冷却后浆液因温度降低而析出大量的亚硫酸钠晶体冷冻结晶器3、硫磺钠结晶是从身体的重感 冷冻结晶器3的底部在动力作用下沉积的。

(2)然后通过冷冻出料口33,含有亚硫酸氢钠晶体的冷冻料液被输送到出料泵4,出料泵4将浆液送入旋转压滤机7,分离出的清液经出料返回冷冻结晶装置通道71,和(清澈的液体含有最细小的晶体),含有大量粗粒亚硫酸氢钠的浆液由晶体出口72入口增稠剂5。

(3)在增稠器5中,生长的浆液含有大量粗颗粒的亚硫酸氢钠,然后将生长后的浆液送入分离到亚硫酸氢钠离心机6中,分离出的液体(含15%的细晶体)为送到细晶沉淀系统的重沉装置 8,固体亚硫酸氢钠被分离。

(4)离心分离出的液体送入沉降器8,在沉降器8中,硫代硫酸钠结晶缓慢沉降,经纯化液出口83溢流的上清液经沉降液出口83做晶种返回冷冻结晶装置3澄清储液罐,下层的 Natrii Sulfas 晶体,增加了晶体尺寸。

综上所述,本实用新型所述的水合锂生产过程中的亚硫酸氢钠进行连续冷冻结晶分离系统,具有冷冻结晶系统、硬生粒系统、薄晶沉淀系统;通过实现冷至浆液但是,在冷冻结晶系统中,分离出晶体,通过在硬生长颗粒系统中生长颗粒使亚硫酸氢钠晶体变大;同时通过亚硫酸氢钠离心机将固体6体亚硫酸氢钠分离;最后在细晶沉淀系统中亚硫酸氢钠离心分离后得到含有亚硫酸氢钠晶体的沉淀液;随着时间的推移在分离过程中产生含有小晶体的沉淀液作为晶种循环利用。 本实用新型中所述的冷冻结晶分离系统,其可以实现连续分离硫酸亚钠的分离,同时通过回收到沉淀液中,利用沉淀液在晶体中作为晶种,可以加速亚硫酸氢钠晶体的沉淀和长大,提高亚硫酸氢钠的分离效率;同时提高了亚硫酸氢钠的分离效率。产量分离。

所述制冷装置2可以使用多个装置,为了降低装置制造成本,操作简单,所述制冷装置2使用换热器。 换热器的操作简单,同时便于液体进行流动冷却,降低成本相对较低。

为避免冷冻结晶装置3中的结晶被循环泵1吸入,在冷冻装置2冷冻时,结晶大大堵塞管道;进一步地,所述循环液出口32设置在冷冻结晶装置3的顶部;所述的冷冻排出口33底部设置在冷冻结晶装置3上。在冷冻结晶装置3中,硫化钠结晶从氢氧化锂溶液中析出后,由于自重作用会下沉到底部,因此循环液出口32为设置在冷冻结晶装置3的顶部,从而远离循环泵1吸入亚硫酸氢钠晶体。由于排放嘴33的主要作用是排出含有亚硫酸氢钠晶体的溶液,因此出料管32 [0033] 设置在亚硫酸氢钠结晶的更冷冻结晶装置3的底部。其中的一个为循环液出口32液位与液位差为1m,循环泵1出口的出料口与冷冻结晶装置3内腔底部相差1m。

为避免氢氧化锂溶液中析出的硫酸亚钠晶体沉淀在冷冻结晶装置3的底部;进一步地,所述进料管31延伸至冷冻结晶装置3的底部;以及末端的底部进料管31与冷冻结晶装置3有间距。液体从进料管31进入,由于泵的动力,使亚硫酸氢钠结晶冻结结晶装置3不能沉积在装置底部,容易物料循环。最具体的一种设置方式是:冷冻结晶装置3的进料管31深入结晶器脚相距1m ,出料口位置距离浇注位置约800mm-1200mm,出料晶粒均匀,此处比正常大。

为避免沉淀器8的内壁附着有亚硫酸氢钠晶体,同时避免硫酸钠晶体沉淀在沉淀器8的底部,进一步地,所述的沉淀器8具有内腔,内腔中部设有搅拌器9。 8.所述沉降室。

为降低沉降器8内的液体流速,增加沉降效果,进一步地,所述沉降器8内部腔内设有管状沉降密封层81,所述沉降密封层81位于搅拌器9的内壁与沉降器8之间。

使得冷冻结晶装置3中的亚硫酸钠晶体沉积到冷冻结晶装置3的底部,进一步地,所述冷冻结晶装置3的底部具有锥形tanα,α为锐角。

使得增稠器5中的亚硫酸氢钠晶体可以全部从底部排出,进一步地,所述增稠剂5的底部具有锥形tanβ,β为锐角。 在亚硫酸氢钠晶体自引力的作用下,亚硫酸氢钠晶体沉积到浓缩器5的底部,同时将浓缩器5的底部设置成锥形的tanβ,β为锐角,使硫化钠晶体沿锥形底出料下沉,然后加入硫化钠离心机6。

使得沉淀器8中的亚硫酸氢钠晶体可以全部从底部排出,进一步地,所述沉淀器8的底部具有锥形tanθ,θ为锐角。所述α、β、θ可以是任何锐角;但是α、β ,θ角最小,Natrii Sulfas 晶体沉积到底部的效果最差;α、β、θ角的过大会使得设备尺寸较大,占用面积空间较大。其中一种植最优方式是:描述的α为60°,β为70°,θ为60°。

索赔 (10)

隐藏依赖

1. 在水合锂过程中产生硫化钠进行连续冷冻结晶分离系统,其特征在于:包括冻结结晶系统、硬生长颗粒系统、薄晶沉淀系统;

所述冷冻结晶系统,包括循环泵(1)、冷冻装置(2)、冷冻结晶装置(3)、卸料泵(4); 所述的粗粮系统,包括浓缩机(5)、硫化钠离心机( 6)、旋风液压分离器(7);所述薄晶沉淀系统系统,包括沉降器(8)、反冲泵(10);

所述冷冻结晶装置(3)具有内腔,所述冷冻结晶装置(3)设有带内部空间的进料管(31)、循环液出口(32)、冷冻排出口(33);所述循环液出口(32)通过循环泵(1)与制冷装置(2)连通,所述制冷装置(2)与冷冻结晶装置(3)连接;所述冷冻排放喷嘴(33)与排放泵(4)连接;

所述排料泵(4)具有的排料口与旋风液压分离器(7)相连,所述旋风液压分离器(7)具有分离液出口(71)、结晶出口(72);所述排放通道(71)和冷冻结晶装置(3)的内部空间,所述结晶出口(72)与浓缩器(5)相连;

所述浓缩器(5)的出液口与亚硫酸盐离心机(6)的进料口相连,所述亚硫酸盐离心机(6)的出液口与沉降器(8)相通;所述沉降器(8)的顶部为设有净化液出口(82),底部设有沉淀液出口(83),所述沉淀液出口(83)设有反冲泵(10),所述反冲泵(10)与进料管(31)连接。

2. 如权利要求1所述的生产水合锂时亚硫酸钠进行连续冷冻结晶分离的系统,其特列是:所述制冷装置(2)采用换热器。

3.如权利要求1所述的生产水合锂时的亚硫酸钠进行连续冷冻结晶分离的系统,其特列是:所述循环液出口(32)设置在冷冻结晶装置的顶部(3);所述冷冻出料嘴(33)设置在冷冻结晶装置(3)的底部。

4. 水合锂生产过程中的亚硫酸钠

4.如权利要求3所述的进行连续冷冻结晶分离的系统,其特列是:所述进料管(31)延伸至冷冻结晶装置(3)的底部;以及进料管(3)的末端31)和冷冻结晶器(3)的底部有间距。

5. 如权利要求1所述的生产水合锂时亚硫酸氢钠进行连续冷冻结晶分离的系统,其特制是:所述沉降器(8)具有内腔,在其中设有搅拌器(9)所述沉降器(8)的内腔中部。

6.如权利要求5所述的水合锂生产过程中的亚硫酸氢钠进行连续冷冻结晶分离的系统,其特制是:所述沉降器(8)的内腔设有沉降密封层(管状的,所述沉降密封层81)(81)位于搅拌器(9)和沉降器(8)的内壁之间。

7. 如权利要求1所述的生产水合锂时亚硫酸钠进行连续冷冻结晶分离的系统,其特列是:所述冷冻结晶装置(3)的底部具有逐渐变细的tanα,和α 是锐角。

8. 如权利要求7所述的生产水合锂时的亚硫酸氢钠进行连续冷冻结晶分离的系统,其特取为:所述增稠剂(5)的底部具有锥形tanβ,β为锐角.

9. 如权利要求8所述的水合锂生产过程中的亚硫酸氢钠进行连续冷冻结晶分离的系统,其特取为:所述沉淀器(8)的底部具有锥形tanθ,θ为锐角.

10.如权利要求9所述的生产水合锂时亚硫酸钠进行连续冷冻结晶分离的系统,其特征在于:所述α为60°,β为70°,θ为60°。

制造和使用本发明的方式和过程

使用上述系列中描述的热交换装置的一个实施例的经验。美国zhuanli706,875中元明粉密封在圆柱体中,圆柱体水平放置并绕其中心轴缓慢旋转,表明在冷却循环期间无水硫酸钠(Na 2 SO 4 )颗粒被包裹在固体Na 2 SO 4 中。 10H2 O。为了完成液固转化,无水硫酸钠必须扩散通过封装材料并溶解在溶液中。如果封装壁很薄,这种扩散会更快地完成。通过将晶体生长限制在小尺寸(例如直径为 1/8" 或最大尺寸),薄壁和短扩散路径得到保证。

这些期望的结果是通过用可溶于水体系的铁化合物代替约0.01至10重量%的元明粉来实现的。而在滚筒蓄热装置中未经处理的元明粉系统中,晶体的直径通常大到 3/8 英寸,而添加了铁离子的系统中的晶体通常不大于约 1/16 英寸在直径上。以这种方式处理的系统成功地经受住了连续的冻融循环,而没有可逆性退化的迹象。

在所考虑的最佳模式中,使用硫酸铁并且加入的量为元明粉重量的约1/2%。 



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